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摘要:建立了一套钴湿法冶金过程溶液中钙含量的测试方法。以甘油、氯化锶做改进剂[1],使用原子吸收光谱法测定,采用双曲线法测定溶液中的钙含量。选用合适的分析条件,进行了准确度和精密度试验,结果显示该方法可以满足实际分析工作的需要。
关键词:钴湿法冶金 原子吸收 双曲线法 钙
钴湿法冶金工艺中除杂质是必需的工序[2],在常见杂质中,钙杂质由于其较特殊,去除的难度较大,所以在生产过程中,对钙的测定结果要求即准确又快速。但是在以原子吸收光谱法测定过程中,由于钙元素的原子法温度高、钙元素空心阴极灯长时间工作的不稳定性、不同体系及不同共存离子溶液中钙测定的灵敏度相差很大等等[3],这些都导致钙的测定有较大困难。本课题提出的双曲线法测定其含量的方法。具有准确度高、精度性好的特点,适合一般实验室的使用。
1.实验部分
1.2 实验方法
分别移取2mL样品1#、2#、3#至三个100mL容量瓶中,吹少许水、每个容量瓶中分别加入2mL高氯酸溶液、2mL甘油溶液、1mL氯化锶溶液、然后在2#、3#容量瓶中,分别加入1mL、2mL钙标准溶液,定容至刻度,此三个容量瓶作为样品曲线;另取三个容量瓶做空白,试剂加入过程同样品,此三个容量瓶作为空白曲线。在原子吸收光谱仪上,采用标准加入法分别测定样品及空白容量瓶中钙的含量,样品中钙含量减去空白中钙,经过计算得出样品溶液本身的钙含量。
2.结果与讨论
参考文献
[1] 郭德济. 光谱分析法, 重庆大学出版社, 1994.12,111-114
[2] 陈家镛. 湿法冶金手册, 冶金工业出版社, 2005.9,712-714
[3] 郭德济. 光谱分析法, 重庆大学出版社, 1994.12,92-93
关键词:钴湿法冶金 原子吸收 双曲线法 钙
钴湿法冶金工艺中除杂质是必需的工序[2],在常见杂质中,钙杂质由于其较特殊,去除的难度较大,所以在生产过程中,对钙的测定结果要求即准确又快速。但是在以原子吸收光谱法测定过程中,由于钙元素的原子法温度高、钙元素空心阴极灯长时间工作的不稳定性、不同体系及不同共存离子溶液中钙测定的灵敏度相差很大等等[3],这些都导致钙的测定有较大困难。本课题提出的双曲线法测定其含量的方法。具有准确度高、精度性好的特点,适合一般实验室的使用。
1.实验部分
1.2 实验方法
分别移取2mL样品1#、2#、3#至三个100mL容量瓶中,吹少许水、每个容量瓶中分别加入2mL高氯酸溶液、2mL甘油溶液、1mL氯化锶溶液、然后在2#、3#容量瓶中,分别加入1mL、2mL钙标准溶液,定容至刻度,此三个容量瓶作为样品曲线;另取三个容量瓶做空白,试剂加入过程同样品,此三个容量瓶作为空白曲线。在原子吸收光谱仪上,采用标准加入法分别测定样品及空白容量瓶中钙的含量,样品中钙含量减去空白中钙,经过计算得出样品溶液本身的钙含量。
2.结果与讨论
参考文献
[1] 郭德济. 光谱分析法, 重庆大学出版社, 1994.12,111-114
[2] 陈家镛. 湿法冶金手册, 冶金工业出版社, 2005.9,712-714
[3] 郭德济. 光谱分析法, 重庆大学出版社, 1994.12,92-93