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探索了交叉共沉淀法制备纳米方钴矿化合物CoSb3．以钴和锑的氯化物为原料，NaOH和氨水为沉淀剂，室温下调节pH=5-10，经过滤、洗涤、超声分散和真空干燥后得到了Co（OH）2和Sb2O3前驱体．研究了还原热处理过程中还原气氛、温度、时间、原料配比对还原产物的相组成和粉体粒径的影响．结果表明，采用纯H2为还原气氛，500℃下还原3h，当Sb／Co摩尔比为3．15时，可得到粒径均匀、平均粒径约为100nm的单相CoSb3粉体．