【摘 要】
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采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢中痕量酸溶铝(Als)的方法,并对其测定条件进行了优化。实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的
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采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢中痕量酸溶铝(Als)的方法,并对其测定条件进行了优化。实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为5mL,溶解时间为10min;选择45Sc作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用89 Y为内标更接近认定值;采用2%(体积分数)硝酸冲洗管路8s,可基本消除记忆效应。以27 Al质量浓度为横坐标,27 Al与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为0.999 8;方法对样品的测定下限为0.000 06%。采用实验方法对5个钢标准样品和2个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~4.5%之间。
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