顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中6种挥发性硅氧烷

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建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法。考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响。优化后的条件为:40 mL水、40μL内标(M4Q,500μg/L)、NaCl(0.1 g/mL)加入60 mL顶空瓶中,选用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维于24℃顶空萃取45 min。萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口,于200℃解吸2 min进行定性、定量分析。结果表明,6种目标物的方法检出限为(LOD)2.6~7.8 ng/L,回收率为82%~96%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.9%。
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