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采用水热法在FTO导电玻璃上制备出大面积高能面裸露的ZnO纳米片阵列。采用旋涂法在纳米片表面制备Fe203纳米颗粒形成Zn0/Fe203复合结构。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光吸收光谱和三电极光电测试系统对复合薄膜的结构组成、形貌、光学性能和光电化学性质进行了表征和分析。研究结果表明,随着Fe203复合次数的增加薄膜的光吸收范围逐步拓宽到可见光区,Zn0/Fe203复合结构光电极的光电流明显高于单纯的ZnO纳米片阵列光电极。