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目的：建立高效液相色谱（HPLC）法检测人血浆中9-硝基喜树碱的浓度。方法：采用Kromasil C18色谱分析柱，以甲醇-磷酸盐缓冲液（48：52，pH 2．5）作为流动相，流速为1．0mL·min^-1，柱温30℃，检测波长370nm，喜树碱为内标，血浆样品用C18固相萃取小柱处理，采用加权最小二乘法计算回归方程。结果：9-硝基喜树碱的线性范围为5～100μg·L^-1，r=0．9999，最低检测限为5μg·L^-1。该方法的提取回收率为83．5％～114．4％，批间和批