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采用微波辐射法制备了Fe3O4-聚苯乙烯复合磁性微球。通过Fe3O4磁流体的制备及改性,利用微波辐射使苯乙烯自聚反应能够在Fe3O4磁性颗粒表面顺利进行,最终得到复合磁性微球。实验考察了微波功率大小、聚合反应体系pH值、磁流体用量等反应条件的影响,通过红外谱图、热重谱图分析了产物的结构和热稳定性,利用沉降实验定性地表征了产物的磁响应性。结果表明:微波功率为130 W时能迅速成功地制备出磁含量为24.47%的复合磁性微球。