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采用衣康酸酐、月桂醇、1,4-丁二醇、亚硫酸氢钠为主要原料，依次经单酯化、磺化、双酯化反应，合成了一种新颖的双子表面活性剂——1,4-丁二醇双衣康酸月桂醇双酯磺酸钠（Gemini-12），并通过正交试验对双酯化合成条件进行了优化。较佳工艺条件如下:双酯化反应温度150℃，反应时间6.0h，衣康酸单月桂醇酯磺酸钠与1,4-丁二醇的摩尔比为2.30∶1.00，催化剂用量为物料总量的1.0%（质量分数）。通过FTIR和1HNMR对中间产物和Gemini-12的结构进行了确认，并对终产物的物化性能进行了初步表征，