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[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法。[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后，用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离，高温使高氯酸盐分解成氯化物，然后用银量法测定氯，进而得到高氯酸盐含量。[结果]试验表明，在700℃下分解，回收率在100．10％～102．40％。[结论]本方法测定准确，满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求。