【摘 要】
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目的 比较液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high perform
【机 构】
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福建省粮油质量监测所,福州 350012
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目的 比较液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定.方法 糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱分离检测.结果 两种方法检测4种砷形态在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上;HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1％～106％之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5％;HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8％～106％之间,相对标准偏差(RSD)均小于5％.结论 两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法.
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