【摘 要】
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建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定替加环素中遗传毒性杂质9-硝基米诺环素.方法:选用C18色谱柱(Welch XB-C18,4.6×50 mm,5μm),以0.1％ 甲酸(v/v)为流动相:乙腈为流动相,流速为每分钟0.5 mL,进行线性梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多级反应监测(MRM),正离子扫描模式,干燥气温度为300℃,干燥气流速为8 L/min,雾化气压力为35 psi,鞘流气温度为350℃,鞘流气流速为11 L/min,毛细管端电压为3500 V,喷嘴正电压为500 V,喷
【机 构】
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瀚晖制药有限公司,上海 200032
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建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定替加环素中遗传毒性杂质9-硝基米诺环素.方法:选用C18色谱柱(Welch XB-C18,4.6×50 mm,5μm),以0.1％ 甲酸(v/v)为流动相:乙腈为流动相,流速为每分钟0.5 mL,进行线性梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多级反应监测(MRM),正离子扫描模式,干燥气温度为300℃,干燥气流速为8 L/min,雾化气压力为35 psi,鞘流气温度为350℃,鞘流气流速为11 L/min,毛细管端电压为3500 V,喷嘴正电压为500 V,喷嘴负电压为1000 V.离子碰撞能为34 V,扫描时间为500 ms,用于定量分析的MRM离子对为m/z→503.2/153.9.该方法在0.0125～0.9580μg·mL-1的范围内线性良好(0.9999),定量限和检出限分别为0.0125和0.0067μg·mL-1,方法回收率94.4％～100.8％之间,稳定性较好.本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于替加环素中基因毒性杂质9-硝基米诺环素的测定.
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