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采用SPE-GC／MS法测定水中对硝基氯苯和2，4-二硝基氯苯，优化了试验条件。对硝基氯苯在1．00mg／L～80．0mg／L之间线性关系良好，2，4-二硝基氯苯在1．00mg／L～50．0mg／L之间线性关系良好，方法检出限对硝基氯苯为0、6μg／L，2，4-二硝基氯苯为2．1μg／L，回收率对硝基氯苯为86．2％～94．7％，2，4-二硝基氯苯为87．3％～95、4％。