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以腐蚀性小、安全性好的三氯甲苯和对苯二甲酸为原料，在酸性催化剂作用下，进行联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺研究。考察了催化剂种类及用量、原料摩尔比、反应时间和反应温度对产品收率的影响，并采用GC—MS、FT—IR、1HNMR等表征手段对产物进行定性和定量分析。单因素试验结果表明：当以FeCl3为催化剂，且用量为0．1％（以总投料质量计），三氯甲苯和对苯二甲酸的摩尔比为2．25：1，反应温度为110℃，反应时间为4h时，精制产品中对苯二甲酰氯的纯度可达99．2％，收率为67．4％，苯甲酰氯的纯度为98．