衍生化-溶剂提取-气质联用法测定水中痕量烷基汞

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建立衍生化-溶剂提取-气质联用(GC-MS)测定水中痕量烷基汞的分析方法.用巯基固相萃取柱富集水中的烷基汞,4 mol/L盐酸洗脱,在HAc-NaAc缓冲体系(pH 4~5)下与50μL四丙基硼化钠(1%THF)衍生反应,0.5 mL正己烷提取烷基汞的衍生物,采用气相色谱-质谱联用选择离子方式(SIM)进行检测,以4-溴氟苯为内标定量,在2~200 ng/L范围内线性良好,1 L水样中甲基汞和乙基汞的检出限可达1 ng/L以下.实际样品添加回收率在69.7%~80.9%之间,准确度好;平行5次进行精密度试验,相对标准差在8.5%~10.3%之间.结果表明:方法稳定性好、操作方法实用,可用于水中痕量烷基汞的测定.
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