为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明:火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。