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采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯,验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,检出限为0.01 mg/L。使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样,并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证,结果显示3种方法具有可比性。