在磷酸与甲酸/焦磷酸钠的混合酸水溶液中成功合成出了表面为纳米尺度绒毛和颗粒的聚苯胺纤维,考察了不同甲酸与磷酸/焦磷酸钠物质量的比对聚苯胺产率、失水性与微观结构的影响.结果表明,磷酸与甲酸混合酸体系的产物中含有聚苯胺纳米纤维,纤维的直径为100～230nm,长径比为3～10,纤维的表面有10～50nm的细小绒毛和颗粒;相同浓度的酸溶液中制备的聚苯胺,甲酸/磷酸掺杂的聚苯胺产率较高,为56.11％.在甲酸与焦磷酸钠混合体系中,产物中纳米纤维的含量显著提高,纤维直径60～90nm,长径比为10～20,大量纳米纤维呈Y状,部分纤维像金针菇,极少量的纤维生长出结构呈细长的管状.相应产物的干燥时间一般为12小时.反应体系的电导率在酸的浓度为0.05mol.L-1处有明显拐点,表明该纳米纤维的形成机理可能与胶束的形状有关.