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建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡（SCCPs）总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法（SPE-GC-NCI-MS）。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化；试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后，选择性离子监测模式（SIM）扫描，外标法定量。方法在0.0501-100.17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系，线性相关系数R2为0.9995，方法检出限低至0.50 μg/g（即0.000050%），平均回收率为83.2%-96.3%，相对标准偏差为1.56%-6.02