目的建立测定头孢唑兰原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法。检测器为氢火焰离子化检测器（FID）;色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱（30m×0.32mm,1.8μm）;溶剂为二甲基亚砜;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流比为20∶1;用程序升温;氮气为载气;氢气和空气为燃气;顶空平衡温度90℃;平衡时间30min;进样体积1mL。结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均大于1.5,理论塔板数均大于10 000;在考察质量浓度范围内线性关系良好（甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯的r值分别为0.998 3,0.997 7,0.998 5,0.995 5和0.997 7）;定量限分别为29.850,30.225,3.960,15.100和3.675μg·mL^-1;检测限分别为7.460,7.560,1.190,4.530和1.100μg·mL^-1;重复性RSD值均小于2.5%（n=6）;平均回收率范围为98.00%～101.44%;混合对照品溶液在10h内稳定性良好。结论该方法操作简便、灵敏、结果准确、可靠,可用于头孢唑兰原料药中有机溶剂残留量的控制。