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采用溶胶一凝胶法制备纳米CaO，采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备纳米MgO，并通过TG-DSC、XRD和SEM对制备的CaO和MgO晶体结构、形貌特性及热稳定性等进行表征。采用固体研磨法将纳米CaO和纳米MgO混合制备催化剂，并应用于大豆油与甲醇的酯交换反应中制备生物柴油。结果表明，纳米CaO和纳米MgO按质量比O．7：0．5混合的催化剂具有良好的催化活性，在催化剂用量为大豆油质量的3％、甲醇与大豆油物质的量比为12：1和回流状态下反应4h条件下，大豆油酯化率可达88．58％。