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采用扫描电镜表征了瑞木红土镍矿的矿物结构。研究了溶样方法中的各种组合酸、加酸量及温度控制对电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ICP—AES）测定瑞木红土镍矿中元素Ni，Co，Mg，Al，Fe的影响。结果表明：瑞木红土镍矿中的Mg，Al部分存在于含硅的矿物中，为了能完全溶出红土镍矿中的Mg和Al，加入HF进行溶样是必要的。选用3mLHCl，1mLHN03，1mL的HF的优化组合酸溶样方法，能完全溶出瑞木红土镍矿试样，且不影响ICP—AES元素测定结果的准确性。