Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究

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以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化-锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1:1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。
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