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以十二醇、二苯醚和发烟硫酸为原料合成了十二烷基二苯醚磺酸盐。考察了物料摩尔比和反应温度对十二烷基二苯醚磺酸盐组成的影响，并采用高效液相色谱／质谱对磺化产物进行了分析表征。结果表明：十二烷基二苯醚进料量的增加有利于单磺酸盐的生成；温度低于50℃时，温度的升高有利于双磺酸盐的生成；而温度大于50℃时，温度的升高有利于单磺酸盐的生成；物料摩尔比对磺化的影响大于温度对磺化的影响。