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本实验建立淡水养殖用水中氟苯尼考残留量的气相色谱一串联质谱联用（GC．MS／MS）分析方法，样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后正己烷定容待测。采用GC-MS／MS分析时，氟苯尼考衍生物在10rains内流出；对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在85％以上，相对标准偏差（RSD）在3．0％以内；在0．05～1．00mg／L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0．999；检出限为1．00μg/kg。该方法可准确用于环境水样中氟