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【摘 要】目的:建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法:以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃, 检测器温度250℃, 采用程序升温,柱温100℃, 保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃, 保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果:桂皮醛进样量在1.6~4.8mg /ml 范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论 该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。
【关键词】气相色谱法;肉桂油;桂皮醛
【Abstract】0bjective To establish quantitative determination method of Cinnam aldehyde in Cinnamon oil by gas chromatography.Methods Using GC with capillary column OV-1(25m×0.25mm×0.25μm),FID detector,The injector temperature was 230℃. And the detector temperature was 250℃. The column temperature program was initially 100℃(hold for 15min) and increased at the rate of15℃/min to 220℃, hold for 8 min. Nitrogen was used as carrier gas,In Octadecane as internal standard,By internal standard method to calculate the content of Cinnam aldehyde. Results The results showed a good linearity in the range of 1.6~4.8 mg/ml.y=0.1451x+0.1282,r=0.9994.The recovery was 101.03%and RSD was 0.53%(n=9). Conclusion The method is sensitive,simple,dependable and accurate.It can be use to control the quality of Cinnamon oil.
【Key words】gas chromatography;Cinnamon oil;Cinnam aldehyde
肉桂油为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油[1]。
参照《中国药典》2010年版一部肉桂油标准,考虑到生产和检验实际,我们在方法中使用了毛细管柱,测定法为内标法。肉桂油中成分复杂,成分有三十多种以上[2],使用气相色谱毛细管柱相对填充柱和液相色谱法更能有效分离桂皮醛,更具专属性,有效缩短了检验时间,我们参考“中国肉桂油国际标准ISO3216:1997”选用了毛细管柱:30m×0.25mm×0.25μmOV-1聚二甲基硅氧烷固定相[3]。测定法为内标法,气相色谱法的内标法相对外标法更具准确性。
3.讨论
3.1分析方法的选择
经查阅文献,目前测定肉桂油中桂皮醛含量的方法主要以气相色谱法[1-7]、液相色谱法[8]二种方法为主,色谱法又可分内标法和外标法,气谱柱又分填充柱(SE-54[4]、PEG-20M[7])和毛细管色谱柱(SE-54[1] 、OV-1[3]、PEG-20M[5]、HP-5[6])。
本实验结合参考文献,选择气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛含量,并进行研究和考察。结果表明:选择固定液为OV-1的毛细管柱色谱条件下,分析时间短,分离度好。
3.2内标物的选择
选择内标物的原则优先选择与被测成份的极性和沸点接近的物质,从而使内标峰的保留时间与被测成份的保留时间相近的,但在实际检测中发现,与被测成份的保留时间相近的位置已有很多成份,所以我们选择相对于被测成份的保留时间更后的正十八烷作为内标物。 [科]
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京.中国医药科技出版社,2010:378.
[2]李玲玲,袁文杰.肉桂油气相色谱与气质联用分析.药物分析杂志,2000,20(2):116-118.
[3]徐易.中国肉桂油国际标准ISO32161997[J].香料香精化妆品,2001,6:35-37.
[4]杜庆鹏,田金改,石上梅.GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量[J].中国药事,2002,16(1):37-38.
[5]李会平, 荆济荣, 张强.GC法测定肉桂中桂皮醛的含量[J].西北药学杂志,1998,13(6):250-251.
[6]陆颂规,王岩,彭红英,等.不同产地桂枝中桂皮醛的GC含量测定[J].中药材.2007,30(2):174-175.
[7]赵庄,陆茵萍,秦明.气相色谱法测定肉桂叶中桂皮醛的含量[J].广西医学.2001,23(1):30-32.
[8]罗晋萍,张中苏,田晨,等.高效液相色谱法测定桂枝中桂皮醛的含量[J].中国中药杂志.2000,25(9):544-545.
【关键词】气相色谱法;肉桂油;桂皮醛
【Abstract】0bjective To establish quantitative determination method of Cinnam aldehyde in Cinnamon oil by gas chromatography.Methods Using GC with capillary column OV-1(25m×0.25mm×0.25μm),FID detector,The injector temperature was 230℃. And the detector temperature was 250℃. The column temperature program was initially 100℃(hold for 15min) and increased at the rate of15℃/min to 220℃, hold for 8 min. Nitrogen was used as carrier gas,In Octadecane as internal standard,By internal standard method to calculate the content of Cinnam aldehyde. Results The results showed a good linearity in the range of 1.6~4.8 mg/ml.y=0.1451x+0.1282,r=0.9994.The recovery was 101.03%and RSD was 0.53%(n=9). Conclusion The method is sensitive,simple,dependable and accurate.It can be use to control the quality of Cinnamon oil.
【Key words】gas chromatography;Cinnamon oil;Cinnam aldehyde
肉桂油为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油[1]。
参照《中国药典》2010年版一部肉桂油标准,考虑到生产和检验实际,我们在方法中使用了毛细管柱,测定法为内标法。肉桂油中成分复杂,成分有三十多种以上[2],使用气相色谱毛细管柱相对填充柱和液相色谱法更能有效分离桂皮醛,更具专属性,有效缩短了检验时间,我们参考“中国肉桂油国际标准ISO3216:1997”选用了毛细管柱:30m×0.25mm×0.25μmOV-1聚二甲基硅氧烷固定相[3]。测定法为内标法,气相色谱法的内标法相对外标法更具准确性。
3.讨论
3.1分析方法的选择
经查阅文献,目前测定肉桂油中桂皮醛含量的方法主要以气相色谱法[1-7]、液相色谱法[8]二种方法为主,色谱法又可分内标法和外标法,气谱柱又分填充柱(SE-54[4]、PEG-20M[7])和毛细管色谱柱(SE-54[1] 、OV-1[3]、PEG-20M[5]、HP-5[6])。
本实验结合参考文献,选择气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛含量,并进行研究和考察。结果表明:选择固定液为OV-1的毛细管柱色谱条件下,分析时间短,分离度好。
3.2内标物的选择
选择内标物的原则优先选择与被测成份的极性和沸点接近的物质,从而使内标峰的保留时间与被测成份的保留时间相近的,但在实际检测中发现,与被测成份的保留时间相近的位置已有很多成份,所以我们选择相对于被测成份的保留时间更后的正十八烷作为内标物。 [科]
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京.中国医药科技出版社,2010:378.
[2]李玲玲,袁文杰.肉桂油气相色谱与气质联用分析.药物分析杂志,2000,20(2):116-118.
[3]徐易.中国肉桂油国际标准ISO32161997[J].香料香精化妆品,2001,6:35-37.
[4]杜庆鹏,田金改,石上梅.GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量[J].中国药事,2002,16(1):37-38.
[5]李会平, 荆济荣, 张强.GC法测定肉桂中桂皮醛的含量[J].西北药学杂志,1998,13(6):250-251.
[6]陆颂规,王岩,彭红英,等.不同产地桂枝中桂皮醛的GC含量测定[J].中药材.2007,30(2):174-175.
[7]赵庄,陆茵萍,秦明.气相色谱法测定肉桂叶中桂皮醛的含量[J].广西医学.2001,23(1):30-32.
[8]罗晋萍,张中苏,田晨,等.高效液相色谱法测定桂枝中桂皮醛的含量[J].中国中药杂志.2000,25(9):544-545.