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组胺和5-羟色胺（5-HT）与很多神经相关疾病联系密切,因此研究它们在脑组织中质量比的变化对该类疾病的诊断和治疗具有重要意义。文章通过高效液相色谱串联质谱法检测了小鼠脑组织中组胺质量比和5-羟色胺质量比水平,通过对脑组织样品前处理方法的改进,对检测条件的选择和流动相条件的优化,确定了小鼠脑组织中组胺质量比和5-羟色胺质量比的检测方法。小鼠脑组织中的组胺和5-羟色胺的回收率分别为（83.5±2.4）%和（87.4±5.3）%;检测限均为0.1ng/mL。使用该方法检测野生型C57BL/6J小鼠和肥大细胞缺失小鼠KitW-sh/W-sh脑组织中组胺质量比和5-羟色胺质量比,结果显示,肥大细胞缺失后小鼠脑组织组胺质量比显著降低,而5-羟色胺质量比没有显著改变。