基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

来源 :浙江大学学报(理学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:shishuhu45
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建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2200ng·g-1内呈良好的线性关系(R2>0.992).平均加标回收率在81%103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75950pg·g-1,可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.
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