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目的 建立免疫亲和柱前处理、超高效液相色谱串联荧光检测器(UPLC-FLD)分析,同时用于检测逍遥片原料药材柴胡、当归、炙甘草、炒白术、白芍及中间提取物1和2中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的方法.方法 样品用80％甲醇-水溶液(体积比)超声提取,离心,免疫亲和柱纯化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,流动相A为0.5％冰醋酸溶液(pH值为2.97),流动相B为乙腈,梯度洗脱.激发波长310 nm,发射波长465 nm,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min,进样体积2 μ.L,荧光检测器检测.结果 OTA在1.5～37.5 ng/mL显示良好的线性关系,R2≥0.999 1.OTA加标回收率为92.36％～119.89％,RSD为2.50％～9.12％.样品在48 h内稳定.共检测42批次样品,33批呈阳性,柴胡和炙甘草被污染.结论 建立的免疫亲和柱前处理、UPLC检测的方法可用于中药和中间提取物中OTA的检测,排除假阳性结果,适合痕量分析,结果准确可靠.