【摘 要】
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采用通过式固相萃取建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平的方法.样品经蛋白沉淀后过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为色谱柱,0.01 mol/L醋酸铵水溶液-乙腈(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源正离子模式下电离,以多反应监测模式(MRM)下扫描.同时采用基质匹配标准曲线和同位素内标法进行定量分析.结果表明:待测化合物的回收率在85.5％～10
【机 构】
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国家烟草质量监督检验中心,河南 郑州 450001;西北烟草质量监督检测站,甘肃 兰州 730030;郑州大学 药学院,河南 郑州 450001
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采用通过式固相萃取建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平的方法.样品经蛋白沉淀后过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为色谱柱,0.01 mol/L醋酸铵水溶液-乙腈(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源正离子模式下电离,以多反应监测模式(MRM)下扫描.同时采用基质匹配标准曲线和同位素内标法进行定量分析.结果表明:待测化合物的回收率在85.5％～106.6％之间,日内RSD和日间RSD均小于10.0％,所有化合物线性关系良好(R2≥0.9968),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.02～0.65和0.07～2.12 ng/mL.该方法专属性强、操作简单、分离速度快、稳定性好、灵敏度高,适用于人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平含量的测定,为不同种类药物的同时检测提供了借鉴.
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建立了人参、五味子、刺五加、人参花、灵芝和灵芝孢子粉基质中10种农药残留的高分辨液相质谱检测及筛查方法,样品中残留的农药采用乙腈提取,经氯化钠及乙酸钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)吸附剂分散固相萃取净化,用高效液相色谱-高分辨质谱定性.在上述检测方法条件下,所测的10种农药的定量限为10μg/kg,平均回收率为73.2％～98.5％,线性范围为10～1000μg/L(R2>0.9986).所建立的方法前处理简单快捷,能够快速筛查出样品中的10种农药并对目标物进
对中学化学实验教学中遇到的六个疑难问题[盛满二氧化氮气体的试管倒扣在水中(足量),水位上升高度为何大于试管容积的2/3;Al (OH)3能被NH3·H2O溶解吗;能否用KI来区分真假碘盐;酸碱中和反应实验中,烧碱溶液的浓度应为多少;Cu和浓HNO3反应为何先慢后快;长期存放的溴水会褪色吗]进行实验探究和讨论,以期为化学教学提供参考.