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本发明公开了一种氯化钾与氟化钾的分离方法.其步骤:取氯化钾与氟化钾的混合物.在300-500℃热处理1~5h.除去其中含有的有机物.与含三氟化硼质量分数为5%-20%的乙腈溶液在回流条件下反应5~24h.得到含四氟硼酸钾和氯化钾的乙腈混合液.过滤除去氯化钾.含四氟硼酸钾的滤液经浓缩、结晶、