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采用水提取酒醅中氰化物，提取液经溴水衍生后，采用动态顶空进样技术结合GC-ECD进行检测。经方法优化，方法在线性范围为1～140μg/L内，相关系数R2=0.9993；检出限为0.09 mg/kg（S/N=3），定量限为0.31 mg/kg（S/N=10）；日内和日间精密度RSD分别为4.11%和4.01%（n=6），平均回收率为95.4%。该方法快速，精度高，适于白酒发酵过程酒醅中微量氰化物的检测分析。