ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究

来源 :中国石油和化工标准与质量 | 被引量 : 0次 | 上传用户:a83312259
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  【摘要】锗为银灰色晶体,熔点为937.4℃,沸点2830℃,密度为5.35g/cm,硬度为6-6.5,是一种稀有金属,重要的半导体材料,室温下晶体锗质脆,有明显的非金属性质。锗,原子序数32.原子量为72.61。锗地壳中含量约为0.0007%,大量的锗以分散状态存在各种金属的硅酸盐,硫化物矿以及各种类型的煤中。锗在自然界分布很散,很广,煤、铜矿,铁矿,硫化矿,某些银矿中也有锗石产出,岩石、泥土和泉水中都含有微量的锗。很多植物中含有限量的锗,如人参、党参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟和茶叶等。现在工业生产的锗,主要来自铜,铅,锌冶炼的副产品中,锗作为一种高新技术材料,在光纤通信,国防科技,航空航天技术,医疗保健,地质勘查,化工催化和半导体材料领域应用日趋广泛。
  【关键词】ICP-MS 地质样品 锗元素 研究
  1 实验部分
  1.1 仪器和材料试剂
  (1)电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) X Serise Ⅱ型 (赛默飞世尔)
  (2)聚四氟乙烯烧杯 50ml
  (3)有刻度带塞聚乙烯试管 25ml
  1.2 试剂
  (1)本实验全过程用水全部为:GB/ T6682-2008 三级水
  (2)本实验全过程用盐酸,硝酸,磷酸,高氯酸,氢氟酸均为优级纯。
  (3)内标溶液ρ(Rh)=25ng/ml
  (4)仪器调谐液ρ(A)=2ng/ml A为
  Li,Co,In,U,Be。
  (5)国家一级标准物质若干
  GSD-1a GSD-9 GSD-12 ,GSD-14,GSR-1,GSR-5,GSS-5,GSS-6,GBWXXGSO-1,GSO-2,GSO-4,GSO-7
  (6)标准溶液
  ①锗标准容液:称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中,加水50mL,加入三颗粒状氢氧化钠,缓慢加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入20mL磷酸,用水稀释至刻度,摇匀 。此溶液每毫升含25ug锗。
  ②锗标准溶液:准确移取40mL上述锗标准溶液a)40.00mL置于1000mL容量瓶中,加入2mL磷酸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含1ug锗。
  1.3 标准曲线的配制:
  于一组100m L容量瓶中,分别移取0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,用3%硝酸溶液稀释至刻度,配制成0.00ug/mL,0.0001ug/ml ,0.005ug/mL,0.01ug/mL,0.02ug/mL,0.04ug/mL,0.060ug/mL的锗标准系列。


  1.4 实验方法
  称取0.2500g样品于50ml 聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿样品依次加入5ml硝酸,2ml高氯酸,2ml磷酸,10ml氢氟酸,于耐火电热板上加热,至样品冒完白烟(此过程需要大约5小时),溶液呈淡紫色胶状,待炉温稍冷(以防样品溶液外渐),用约15ml超纯水提取冲洗杯壁,加热至胶状样品溶液呈均匀水溶状,拿下待冷却。将溶液移至25ml聚乙烯比色管中,定容,摇匀。待溶液澄清取上清液500ul,用3%硝酸稀释10倍,GSO-7稀释20倍后,依照ICP-MS仪器操作规程分析测试即可。
  2 结果与讨论
  2.1 仪器工作参数选择
  工作参数: RF功率:1300W扫描方式:跳峰 冷却气流量: 15L/min 辅助气流量:1.2L/min采样锥孔径:1.1mm 截取锥孔径:0.9mm。
  2.2 测量同位素选择
  Ge:74
  2.3 准确度实验结果单位:ug/g(表1)
  2.4 精密度
  RSD%为8.69
  参考文献
  [1] 岩石矿物分析(第四版)[M].北京: 地质出版社
  [2] 李冰,杨红霞.电感耦合等离子质谱原理和应用[M].北京:地质出版社,2005
  [3] 叶家瑜,江宝林,主编.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京: 地质出版社 ,2004.8
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