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目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction，SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率，并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱，以3mL 苯作为洗脱剂，鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系，相关系数为0