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为准确测定生物柴油副产物甘油的转化率,建立了气相色谱法对甘油转化生成碳酸甘油酯进行定性和定量分析.采用SE-54色谱柱,程序升温60℃～260℃,内标物为四甘醇及硅烷化试剂.在此条件下甘油和碳酸甘油酯能很好地分离.甘油和碳酸甘油酯的质量浓度在0.31 ～ 1.53 g/mL和0.17～0.85 g/mL范围内,相关系数分别为0.999和0.997;平均回收率在99.4％ ～100.2％之间;相对标准偏差(n=6)在0.09％ ～1.2％之间.该方法能够将甘油和碳酸甘油酯进行定量分析,解决了峰形拖尾、重峰的问题.