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采用溶胶凝胶法和化学共沉淀法制备了Ca3Co4O9粉体，并烧结为纯相Ca3Co4O9陶瓷。利用XRD、SEM等方法对陶瓷样品的物相以及断面形貌进行了表征，利用四探针法测量了Ca3Co4O9陶瓷的电导率。试验结果表明化学共沉淀法与溶胶凝胶法粉体相比，制得的Ca3Co4O9陶瓷不仅具有更低的气孔率、线收缩率，而且具有更高的电导率，也是一种制备高性能热电材料粉体的有效方法。