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摘 要：ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂， 对操作人员的要求更高， 且灵敏度更低， 对于土壤中痕量重金属测定更有优势. ICP-AES则线性范围更广， 对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化， 以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES） 土壤重金属
1.引言
由于固体废物的随意倾倒和堆放， 有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因， 土壤中污染物的种类和浓度呈现日趋上升趋势（其中， 土壤重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性， 污染后果严重， 因此在环境污染调查与评价研究中， 重金属是重要的污染调查评价对象， 被各国列入优先控制污染物名单[1] 土壤重金属污染防治离不开土壤质量监测. 因此快速、准备地土壤重金属元素的测定显得尤为重要. 测定重金属元素的方法很多，如原子荧光法、原子吸收法等. 但是这些方法分析速度较慢，并且难于进行多元素分析. ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐[2].
2.ICP-MS法测定土壤中重金属元素
芮玉奎[3]等通过ICP-MS这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了不同种制度土壤中九种重金属元素的含量. 根据实验仪器选定的工作条件如表1：
按照此条件测定长期种植水果的土壤中、长期小麦玉米轮作的土壤以及种植蔬菜的土壤. 通过本实验能较准确判断Cr， Mn， Ni， Cu， Zn， As和Cd以长期种植水果的土壤中含量最高；Ti和Pb以长期小麦玉米轮作的土壤中含量最高，它们甚至高出其他土壤几倍. 分析原因除了与人们施用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重金属.
3.ICP-AES法测定土壤中重金属元素
刘雷[5]等运用微波消解法处理土壤样品. 优化射频发生器RF的功率和雾化速. 优化结果表明：适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高As和Ni的信噪比，降低检出限，最终优化的RF功率为1400W，雾化速率可以由原来的0.8 L·min-1增加至0.9 L·min-1. 为了有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响， 选定Y（1.0 mg·L-1）为内标元素. 通过优化后的加标回收试验， 实验结果表明土壤的加标回收率在96.0%-113.6%之间. 土壤5次平均结果的RSD分别为1.31%-4.16%. 测定结果满意.
黄卫等[6]通过优化选定仪器条件为高频功率1.15KW； 等离子气流量 16.5L/min； 辅助气流量1.5L/min； 雾化气压力220Kpa； 一次读数时间5s； 仪器延时稳定 15s； 进样延时30s； 泵速15rpm； 清洗时间10s； 读数次数3次. 轴向观测. 通过考察各元素附近的干扰和背景影响情况， 选择干扰小， 背景低， 信背比高， 灵敏度高， 检出限低的谱线作为分析线如表2.
通过本实验的研究解决了Ba， Be， Co， Mo， Ni， Ti， V 7中元素的测定. 运用此优化的方法测定13个标准土壤样品得出的结果均在保证值范围内. 各个元素的平均加标回收率在93.3%-106%之间， RSD在2.2%-3.9%之间. 对运用ICP-AES法测定土壤重金属元素具有指导性意义.
3.结论
ICP-MS与ICP-AES法均有可同时测定多种元素的功能. 相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单， 易于操作. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂， 对操作人员的要求更高， 且灵敏度更低， 对于土壤中痕量重金属测定更有优势. ICP-AES则线性范围更广， 对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化， 以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.
参考文献：
[1] 王小平，马以瑾，伊藤光雄.固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis（光谱学与光谱分析）， 2005， 25（10）： 1703
[2]芮玉奎， 孔祥斌， 秦 静. 应用ICP-MS检测不同种植制度土壤中重金属含量[J]. 光譜学与光谱分析， 2007， 27（6）： 1201-1203
[3] 杜英秋. 土壤中镉、镍、铅全量和有效态的 ICP- MS 法测定及两者相关性分析[J]. 中国西部科技， 2015， 14（12）： 101-104
[4] 刘 雷， 杨 帆， 刘足根等. 微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属[J]. 环境化学， 2008， 27（4）：511-514
[5] 黄卫， 谢意南， 彭娴等. ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7中重金属元素[J]. 环境与发展， 2014，26（4）： 172-175
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES） 土壤重金属
1.引言
由于固体废物的随意倾倒和堆放， 有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因， 土壤中污染物的种类和浓度呈现日趋上升趋势（其中， 土壤重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性， 污染后果严重， 因此在环境污染调查与评价研究中， 重金属是重要的污染调查评价对象， 被各国列入优先控制污染物名单[1] 土壤重金属污染防治离不开土壤质量监测. 因此快速、准备地土壤重金属元素的测定显得尤为重要. 测定重金属元素的方法很多，如原子荧光法、原子吸收法等. 但是这些方法分析速度较慢，并且难于进行多元素分析. ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐[2].
2.ICP-MS法测定土壤中重金属元素
芮玉奎[3]等通过ICP-MS这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了不同种制度土壤中九种重金属元素的含量. 根据实验仪器选定的工作条件如表1：
按照此条件测定长期种植水果的土壤中、长期小麦玉米轮作的土壤以及种植蔬菜的土壤. 通过本实验能较准确判断Cr， Mn， Ni， Cu， Zn， As和Cd以长期种植水果的土壤中含量最高；Ti和Pb以长期小麦玉米轮作的土壤中含量最高，它们甚至高出其他土壤几倍. 分析原因除了与人们施用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重金属.
3.ICP-AES法测定土壤中重金属元素
刘雷[5]等运用微波消解法处理土壤样品. 优化射频发生器RF的功率和雾化速. 优化结果表明：适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高As和Ni的信噪比，降低检出限，最终优化的RF功率为1400W，雾化速率可以由原来的0.8 L·min-1增加至0.9 L·min-1. 为了有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响， 选定Y（1.0 mg·L-1）为内标元素. 通过优化后的加标回收试验， 实验结果表明土壤的加标回收率在96.0%-113.6%之间. 土壤5次平均结果的RSD分别为1.31%-4.16%. 测定结果满意.
黄卫等[6]通过优化选定仪器条件为高频功率1.15KW； 等离子气流量 16.5L/min； 辅助气流量1.5L/min； 雾化气压力220Kpa； 一次读数时间5s； 仪器延时稳定 15s； 进样延时30s； 泵速15rpm； 清洗时间10s； 读数次数3次. 轴向观测. 通过考察各元素附近的干扰和背景影响情况， 选择干扰小， 背景低， 信背比高， 灵敏度高， 检出限低的谱线作为分析线如表2.
通过本实验的研究解决了Ba， Be， Co， Mo， Ni， Ti， V 7中元素的测定. 运用此优化的方法测定13个标准土壤样品得出的结果均在保证值范围内. 各个元素的平均加标回收率在93.3%-106%之间， RSD在2.2%-3.9%之间. 对运用ICP-AES法测定土壤重金属元素具有指导性意义.
3.结论
ICP-MS与ICP-AES法均有可同时测定多种元素的功能. 相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单， 易于操作. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂， 对操作人员的要求更高， 且灵敏度更低， 对于土壤中痕量重金属测定更有优势. ICP-AES则线性范围更广， 对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化， 以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.
参考文献：
[1] 王小平，马以瑾，伊藤光雄.固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis（光谱学与光谱分析）， 2005， 25（10）： 1703
[2]芮玉奎， 孔祥斌， 秦 静. 应用ICP-MS检测不同种植制度土壤中重金属含量[J]. 光譜学与光谱分析， 2007， 27（6）： 1201-1203
[3] 杜英秋. 土壤中镉、镍、铅全量和有效态的 ICP- MS 法测定及两者相关性分析[J]. 中国西部科技， 2015， 14（12）： 101-104
[4] 刘 雷， 杨 帆， 刘足根等. 微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属[J]. 环境化学， 2008， 27（4）：511-514
[5] 黄卫， 谢意南， 彭娴等. ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7中重金属元素[J]. 环境与发展， 2014，26（4）： 172-175