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采用脉冲电沉积法在石墨基体上制备了铁氰化镍膜（NiHCF膜）。通过循环伏安法考察了不同脉冲参数（脉冲电压、脉冲周期、占空比、沉积次数）条件下制备的石墨基NiHCF膜电极的离子交换容量，并通过SEM和XPS分析了膜的表面形貌与组成。结果表明：脉冲电压0．3V（vs SCE）、脉冲周期0．6S、占空比为50％时沉积得到的NiHCF膜均匀致密，且具有较大的离子交换容量和良好的稳定性。脉冲电沉积法可用于制备性能优良的电化学控制离子分离膜电极。