【摘 要】
：
铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO+多原子分子离子的干扰.实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO+的干扰,以100 ng/mL钴为内标元素,56Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法.对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm.对基体质量
【机 构】
：
中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州450006;西北地质科技创新中心,陕西西安710054
论文部分内容阅读
铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO+多原子分子离子的干扰.实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO+的干扰,以100 ng/mL钴为内标元素,56Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法.对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm.对基体质量浓度进行了考察,结果表明,通过控制称样量和稀释样品溶液的方式,控制测定溶液的基体质量浓度不大于10 mg/mL可有效克服基体效应.在优化的实验条件下,铁质量浓度在0.100～100 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.9996.以1.0000 g称样量计,方法检出限为0.039 μg/g,定量限为0.13 μg/g.采用实验方法分别对5个铁含量水平的高纯石英样品中铁进行测定(n=9),并进行加标回收试验和方法比对试验,测定值和动能歧视碰撞池模式-电感耦合等离子体质谱测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在3.2％～5.1％之间,加标回收率在96％～102％之间.
其他文献
准确测定玩具材料中的可迁移Cr(Ⅵ)对保证玩具材料安全十分重要.以0.07 mol/L盐酸提取样品,使用IonPac AG7阴离子色谱柱,以浓度为75 mmol/L、pH值为7.0的硝酸铵溶液为流动相,控制流动相流速为1.0 mL/min,进样量为200 μL,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定玩具材料中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法.在优化的实验条件下,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.005～1.000 μg/L范围内与其对应的峰高线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限和定量
在实际生产应用中,火花放电原子发射光谱法广泛应用于线材的日常检验.而线材的规格种类繁多,若每个牌号每种规格都进行类型标准化不仅影响分析效率,而且会提高分析成本.实验针对小规格线材,分别使用φ6.60 mm、φ5.42 mm、φ4.22 mm、φ3.02 mm共4种类型标准化样品(以下简称类标)分析14种不同规格的待测线材,按照标准要求进行精密度和正确度的验证,开展了将火花放电原子发射光谱法类标按直径进行归并的可行性研究.结果 表明,φ6.60 mm的类标可以满足φ5.82 mm～φ7.40 mm样品的准确
Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题.采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法.实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成
铁矿在国家工业生产中占有重要地位,不同产地的铁矿在品质、有害元素含量上存在差异,为了提高海关对进口铁矿是否存在瞒报产地、以次充好等潜在风险的识别预警能力,尝试借助人工智能的方法来解决.以澳大利亚、巴基斯坦、巴西、南非、乌克兰和印度6个国家进口的共1072批铁矿样品为研究样本,依据国家标准、行业标准对Hg、F、Cl、S、全铁(TFe)、SiO2、Al2O3、P、H2O、烧失量(L.O.I)、K2O、TiO2、MgO、CaO和Mn等15个指标进行检测.通过主成分分析提取了5个有效的主成分,累计方差贡献率为77
土壤重金属元素可提取态可更好地反映土壤中重金属的环境效应和生态风险,在土壤污染调查和研究工作中受到广泛关注.实验以CaCl2溶液作为提取剂,研制了6种南方酸性土壤重金属CaCl2可提取态标准物质.样品分别采自江苏、安徽、福建和贵州,经干燥、研磨、过筛、混匀等步骤制备而成,检验评估结果表明样品均匀性和稳定性良好.由11家实验室采用多种不同原理分析方法协作定值,认定值为多家实验室测试结果的算术平均值,定值指标(参数)包括CaCl2溶液提取的Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、V、Mn、Co、Mo、Tl、
准确测定钛铁矿中主次元素对提高钛铁矿的选钛技术及有益元素的综合回收具有指导意义.钛铁矿难溶易水解,一般很难实现一次分解多元素同时测定.采用3 mL HF-1 mL HNO3-0.5 mL H2SO4于180℃高压密闭消解10h,用5 mL逆王水180℃高压密闭方式溶解盐类5h,在线引入Rh、Re混合内标,采用标准模式测定Li、Be、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Mo、Cd、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Pb、U,动能
铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义.铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重.采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法.将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中.采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进
超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义.实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu2 O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析.在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响.结果 表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5～100 nA,束斑以50 um为佳.在优化的测量条件下
采用电子探针面分析及线分析的方法对380CL车轮钢坯中Mn元素的枝晶偏析进行定量分析试验,深入探讨了枝晶偏析定量的各种影响因素,包括加速电压、电子束流、驻留时间、累计频率、分析位置、分析尺寸等.结果 表明:随着加速电压的增大,Mn的特征X射线强度计数增大,但空间分辨率降低;随着电子束流的增大,计数率呈正比例增大;随着驻留时间的延长,Mn含量值测量误差减小,但分析总时长增加;累计频率X取0.15时可最佳反映实际枝晶偏析的程度;不同分析位置的间距在20 mm以下时,偏析比值几乎相同;推荐面分析时区域尺寸在1
为了查明攀西地区白马钒钛磁铁矿工艺矿物学特征,利用化学分析、光学显微镜、扫描电子显微镜、矿物自动分析仪(AMICS)等先进的分析手段,对白马钒钛磁铁矿矿石展开了深入研究.结果 表明,矿石的主要矿物为钛磁铁矿、钛铁矿、钙长石、透辉石和蛇纹石等.矿石中Fe、Ti、V的质量分数分别为25.05％、3.46％和0.13％,可以综合回收利用;其中有74.13％的铁以钛磁铁矿的形式存在,13.16％的铁以含铁硅酸盐的形式存在,有63.72％的钛以独立矿物钛铁矿及钛铁矿(客晶)的形式存在,33.67％的钛以类质同象形式