熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒铁中钒硅磷锰铝铁铬镍铜

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钒铁主要用作合金钢的添加剂,其化学成分的分析一般采用滴定法、分光光度法或原子吸收光谱法等,这些方法操作相对繁琐、流程长。实验采用两步法熔融制备玻璃片,即先将Li2B4O7、Li2CO3、硝酸盐与试样混匀,在石墨粉垫底的瓷坩埚中熔融,样品熔球后转入铂黄坩埚再次熔融,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒铁合金中V、Si、P、Mn、Al、Fe、Cr、Ni、Cu含量的方法。试验表明:在Li2B4O7、Li2CO3及试样质量比为7∶2∶0.2,脱模剂NH4I用量为0.5~1 g时,在1 050℃熔融15~20 min,熔样效果最佳。采用理论系数法对基体效应进行校正,各元素校准曲线的相关系数均大于0.996。精密度试验结果表明,钒铁中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%;对实际样品进行分析时,实验方法的测定结果与其他方法的比对结果一致性较好。
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