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目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%~103.4%(2.7~5.7),101.8%~105.3%(5.6~8.4),102.8%~104.8%(8.2~9.6),97.6%~99.8%(2.8~6.7),102.5%~103.6%(5.4~9.9),97.5%~%(12.2~14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88~0.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 95~0.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 69~0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 10~0.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65~0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221~4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。