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建立了吹扫捕集-GC／MS法测定丙烯腈。采用VOC专用毛细管柱DB—VRX（20m×0．18mm×1．00μm）进行分离分析，提取目标化合物的特征离子（m／z=53）进行定量。该方法对水中丙烯腈的检出限为0．00008mg／L，样品加标回收率在96．04％～102．33％之间，相对标准偏差为2．4％。方法具有灵敏度高，准确度高，重现性好，预处理简便，分析速度快等优点，适合地表水和废水中丙烯腈的测定。