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对碳酸二甲酯（DMC）和二苯基脲反应耦合法合成苯氨基甲酸甲酯（MPC）的产物进行分离研究；测定了MPC的热重数据以及MPC—DMC物系的汽液平衡数据；在考虑了各组分分离特性的基础上，确定了单塔减压侧线采出工艺；采用Aspen Plus过程模拟软件对分离工艺进行了模拟计算。优化的操作条件为：理论塔板数为12块，进料位置为第8块塔板，侧线采出位置为第4块塔板，塔顶采出量为535．3kg／h，侧线采出量为16．0kg／h，塔釜绝对压力为98．94kPa，回流比为0．12。在此条件下，分离得到的塔顶产品中JDMC