青霉素制备青霉素亚砜的研究

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以青霉素G钾盐与低质量分数过氧乙酸为原料氧化制备青霉素亚砜,其最佳工艺条件为:n(C16H18N2O4SK)∶n(CH3CO3H)=1.0∶(1.1~1.2),反应温度0~5 ℃,反应时间2.0~2.5 h,w(CH3CO3H)=8.5%,w(CH3CO2H)=10%.青霉素亚砜收率达96.8%.同时建立了青霉素亚砜的半定量分析方法,以硅胶G为固定相,以V(CH3CO2C4H9-n)∶V(CH3CO2H)∶V(NaH2PO4-H2O)∶V(C4H9OH-n)=6.0∶2.0∶1.0∶0.5为流动相,用TLC法对产品进行半定量分析检测,并经IR、MS谱图验证了产品结构.
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