顶空GC-FID法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中基因毒性杂质氯丙烷类的残留量

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建立了顶空气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中的基因毒性杂质1-氯丙烷和2-氯丙烷。采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度250 ℃,载气为高纯氮气,分流进样和顶空进样,分流比为10∶1,平衡温度为115 ℃,平衡时间30 min,定量环温度为125 ℃,传输线温度为135 ℃。结果表明,1-氯丙烷和2-氯丙烷均在0.450~3.000 mg/ml范围内线性关系良好,检测限均为225 ng/ml,平均回收率为96.77%和100.11%,RSD分别为3.40%和4.90%。本法准确、灵敏、可靠,可用于合成富马酸贝达喹啉的起始物料中1-氯丙烷和2-氯丙烷残留量的测定。
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