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通过高能球磨 NiCO3和 Al 粉后退火制备纯 NiAl2O4。采用 X 射线衍射、差热扫描、热重分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究粉末样品的相组成、热学行为、形貌和组织。从 NiCO3和 Al 粉中合成尖晶石结构 NiAl2O4分为三步：Al 氧化成 Al2O3，碳酸镍分解为 NiO 和 CO2，最后 Al2O3与 NiO 发生固相反应。NiCO3/Al混合物经5 h 机械球磨后于900°C 退火2 h 即可形成 NiAl2O4单相，退火温度比传统固相方法低约500°C。透射电子显微镜结果表明，所得尖晶石结构的 NiAl2O4化合物的粒径小于100 nm。