【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果(橙子、梨、猕猴桃、葡萄)和蔬菜(豇豆、韭菜、土豆、西蓝花)中8种双酚类物质(BPs)的分析方法。以QuEChERS处理技术为基础,选用乙腈为提取剂,NaAC为萃取盐,考察了基质效应(ME)和萃取回收率(RE)对过程效率(PE)的影响,选择33 mg N-丙基乙二胺(PSA)、33 mg石墨化碳黑(GCB)和10 mg C
【基金项目】
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广元市科技计划项目(No.19ZDYF0016)资助;
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建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果(橙子、梨、猕猴桃、葡萄)和蔬菜(豇豆、韭菜、土豆、西蓝花)中8种双酚类物质(BPs)的分析方法。以QuEChERS处理技术为基础,选用乙腈为提取剂,NaAC为萃取盐,考察了基质效应(ME)和萃取回收率(RE)对过程效率(PE)的影响,选择33 mg N-丙基乙二胺(PSA)、33 mg石墨化碳黑(GCB)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂。以甲醇和0.1 mmol/L NH4HCO3溶液为流动相,采用Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离;采用电喷雾离子源,在负离子、多反应监测模式下,使用同位素内标法进行定量检测分析。结果表明,在8 min内,8种BPs可完成色谱分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9990,检出限(LOD)为0.01~0.10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.35 μg/kg;在不同果蔬基质样品中,8种BPs的平均加标回收率为67.2%~117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.3%。采用本方法检测广元市售果蔬中BPs的污染状况,发现污染物主要为双酚A和双酚S,检出率分别为80.0%和47.5%,浓度分别在未检出~31.84 μg/kg和未检出~15.75 μg/kg之间。本方法可用于果蔬中8种BPs的快速提取、净化、定性与定量检测,具有操作简单、灵敏度高、成本低廉和环保等优势,适合于大批量果蔬中8种双酚类化合物的日常筛查与确证。
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