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用小角X射线衍射方法对Si/Co多层膜进行了测试研究，应用衍射理论对测试中出现的周期数不多的强峰和其间的一系列次强峰进行了分析，在计算多层和单层膜厚度时，提出利用相邻两个衍射峰的角度之差来消除系统误差和定位误差的简便方法，使数据处理得到简化.最后，通过XPS分析指出，在膜层界面具有硅的化合物存在.