【摘 要】
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目的:探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进。方法:采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18柱(2.1mm×50
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,安徽省蚌埠市食品药品检验所,
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目的:探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进。方法:采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为三氟醋酸-甲醇-水(1∶20∶1000),流速0.5mL·min-1,采用正离子扫描(ESI+)方式,毛细管电压3.0kV,锥孔电压20V,源温120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量600L·h-1,锥孔气流量50L·h-1。采用改进后的HPLC法检测该杂质,使用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为A(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于900mL水,加入50mL甲醇,用磷酸调至pH3.5)-B(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于500mL水,用磷酸调至pH35,加入500mL甲醇),梯度洗脱(0~15min,0%B→100%B;15~25min,100%B;25~30min,100%B→0%B;30~35min,0%B),流速1.3mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果:中国药典2010年版方法不能检出主要杂质三羟苄基苄丝肼,本文建立的HPLC法能够有效检出该杂质。结论:本文方法专属性强,灵敏度高,实验结果准确可靠,可作为测定盐酸苄丝肼有关物质的检查方法,为新版中国药典盐酸苄丝肼有关物质检查方法的完善提供参考。
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