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目的：研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法。方法：选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究，样品经高速均质器均质提取，依次经C18固相萃取柱、石墨化碳／氨基串联崮相萃取柱（SPE）净化后，用气相色谱双塔双柱进样，双火焰光度检测器（或氮磷检测器）间时定性、定量测定。结果：在6种中药材样品基质、三水平添加条件下，53种农药的回收率大多在70．0％～120．O％，相对标准偏差小于15％，检测限大多低于0．01mg／kg，符合农药多残留检测的要求。结论：本法净化效果好，基质干扰小