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高考动向
掌握乙酸乙酯的制备原理及方法；掌握乙酸乙酯的分离提纯方法。
考点分析
乙酸乙酯的制备。
（1）原理：CH3COOH C2H5OH CH3COOC2H5 H2O
（2）操作步骤：
①按图1所示，组装仪器，并检查装置的气密性。
②加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。
③连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3 min-5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，这时可看到有透明的油状液体产生并可闻到香味。
④停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
（3）注意事项：
①加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。
②加热时先小火再大火的目的：小火是缓慢加热，既可加快反应速率，又可减少乙醇和乙酸的挥发，并防止副反应发生生成醚；大火加热的目的是蒸出乙酸乙酯。
③浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。④长导管的作用：起冷凝回流和导气作用。
⑤防倒吸的方法：导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
⑥防暴沸的方法：盛反应液的试管要与桌面倾斜约45°，试管内加入少量碎瓷片或沸石。
⑦饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于析出。
⑧乙酸乙酯中乙酸的除杂：用饱和碳酸钠溶液，然后分液。不能用乙醇和浓硫酸，会引入新的杂质；也不能用NaOH溶液，因为NaOH溶液碱性很强，会使乙酸乙酯水解。
⑨提高乙酸乙酯产率的方法：加入浓硫酸吸水、加入过量的乙酸或乙醇、及时将乙酸乙酯蒸出。
考点突破
1. 几个相似实验的比较。
石油的蒸馏实验（直形冷凝管起到冷凝作用） 溴苯的实验室制法（导管起到冷凝回流的作用）
2. 乙酸乙酯的分离提纯实验步骤。
（1）将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中，静置分层后分离出粗乙酸乙酯。
（2）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴饱和Na2CO3溶液。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（3）水洗：用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（4）氯化钙饱和溶液洗：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
（5）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中，并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
（6）精馏：收集74～79 ℃的馏分。
【例1】如图4所示为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中，不正确的是（ ）
A. 向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加入冰醋酸
B. 试管b中导气管下端管口不能浸入液面的目的是防止实验过程中产生倒吸现象
C. 实验时加热试管a的目的之一是及时将乙酸乙酯蒸出，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动
D. 试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
【解析】浓硫酸的密度大，与乙醇和乙酸混合时放出大量的热，三种物质混合顺序为：将浓硫酸沿器壁加入乙醇中，冷却后再加入醋酸，故A不正确。
【答案】A
【例2】图5是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是（ ）
A. ①蒸馏 ②过滤 ③分液
B. ①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C. ①蒸馏 ②分液 ③分液
D. ①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
【解析】乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液而乙醇能溶解，乙酸与Na2CO3溶液反应，液体分为上、下两层，故①为分液；A为乙酸钠和乙醇的混合液，可用蒸馏的方法分离出乙醇；B为乙酸钠溶液，加入H2SO4后生成乙酸，再用蒸馏的方法分离出乙酸。
【答案】B
【例3】丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115℃～125℃，反应装置如图6所示。下列对该实验的描述错误的是（ ）
A. 不能用水浴加热
B. 长玻璃管起冷凝回流作用
C. 提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D. 加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率
【解析】该实验的反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故A正确；长玻璃管起到冷凝回流的作用，使丁醇和乙酸的利用率增大，提高了乙酸丁酯的产率，故B正确；使用氢氧化钠溶液洗涤，会使乙酸丁酯发生水解而使实验失败，故C错误；酯化反应为可逆反应，增加乙酸的量，可使平衡向生成酯的方向移动，从而提高1-丁醇的转化率，故D正确。
【答案】C
决胜高考
1. 下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是
A. 均采用水浴加热
B. 制备乙酸丁酯时正丁醇过量
C. 均采用边反应边蒸馏的方法
D. 制备乙酸乙酯时乙醇过量
2. 下列图示实验正确的是
3. 某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如下表： Ⅰ. 合成苯甲酸甲酯粗产品。
在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇（密度约为0.79 g·cm-3），再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）浓硫酸的作用是______________；若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：
。
（2）甲和乙两位同学分别设计了如图8所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用__________装置（填“甲”或“乙”），理由是 。
（3）反应物CH3OH应过量，理由是 。
Ⅱ. 粗产品的精制。
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图中方括号内填入操作方法的名称。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡，静置，要得到有机层，其具体操作是_______________
_________________________。
（6）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为__________。
4. 实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的性质见下表：
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用__________（填“甲”或“乙”）。不选另一种装置的理由是
。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物（写出结构简式）有：
。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
① ；
② 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________（填字母）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗。使用分液漏斗前必须__________________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有可能是_________________________________。
5. 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是 。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ；第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。
A. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是
（填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）
A. 30% B. 40% C. 50% D. 60%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏 （填“高”或者“低”），原因是
。
答案点拨
1. D解析：实验室制备乙酸乙酯采用酒精灯加热，故A错误；制备乙酸丁酯时，采用乙酸过量，以提高正丁醇的利用率，这是因为正丁醇的价格比冰醋酸高，故B错误；制备乙酸乙酯采取边反应边蒸馏的方法，但制备乙酸丁酯则采取直接回流的方法，待反应后再提取产物，C错误；制备乙酸乙酯时，为了提高冰醋酸的转化率，由于乙醇价格比较低廉，会使乙醇过量，D正确。
2. D解析：过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。
3.（1）催化剂、吸水剂
（2）甲 甲中有冷凝回流装置
（3）反应物CH3OH过量，使平衡向右移动，有利于提高苯甲酸的转化率
（4）分液 蒸馏
（5）打开分液漏斗上口的玻璃塞，再旋开分液漏斗的活塞，用锥形瓶接收下层液体，待下层液体刚好流尽时关闭活塞，将有机层（上层）从分液漏斗的上口倒入指定容器中
（6）65%
解析：（1）酯化反应的实质是酸脱羟基醇脱氢，即生成物H2O中的氧来源于羧酸。（2）比较甲、乙两套装置，甲多了一个冷凝回流装置，本题中CH3OH易挥发且沸点低，故应采用有冷凝回流的装置最好。（3）该反应可逆，增加CH3OH的用量，可以提高苯甲酸的转化率。（4）粗产品经过H2O、Na2CO3时，可使CH3OH和苯甲酸溶解在水层，然后用分液的方法分离出苯甲酸甲酯，为除去产品中溶解的甲醇。（6）因为n（苯甲酸）=■=0.1 mol，所以理论上m（酯）=0.1 mol×136 g·mol-1=13.6 g，产率为：■×100%=65%。
4.（1）乙 由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发，导致实验失败
（2）CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH■CH2。
（3）①增加乙酸浓度 ②减小生成物浓度（或移走生成物）（4）AB（5）检查是否漏水或堵塞 分液漏斗上口玻璃塞未打开（或漏斗内部未与大气相通，或玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准）
解析：（1）冷凝回流是制备酯的重要措施，能提高产率。（2）1-丁醇可能脱水生成醚、烯。（3）根据勒夏特列原理，增大乙酸浓度或减小生成物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高1-丁醇的转化率。（4）A、B、C、D分别为萃取、分液、蒸发浓缩、过滤。
5.（1）球形冷凝管
（2）除去大部分硫酸和未反应的醋酸 除去产品上残留的碳酸氢钠
（3）D
（4）提高醇的转化率
（5）吸收酯表面少量的水分
（6）b
（7）D
（8）高 在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。
解析：（2）第一次水洗的目的是除去大部分硫酸和未反应的醋酸；第二次水洗，主要是除去产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。（4）酯化反应是可逆反应，加入过量乙酸可以提高醇的转化率；（5）加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分。（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此正确的是b；乙酸过量要按照醇来计算，n（异戊醇） =4.4g/88g·mol-1=0.05mol，n（乙酸异戊酯）=3.9g/130g·mol-1=0.03mol，所以本实验的产率是0.03mol/0.05mol×100℅=60℅。（8）若从130 ℃开始收集馏分，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。
（作者单位：平远县平远中学）
责任编校 李平安
掌握乙酸乙酯的制备原理及方法；掌握乙酸乙酯的分离提纯方法。
考点分析
乙酸乙酯的制备。
（1）原理：CH3COOH C2H5OH CH3COOC2H5 H2O
（2）操作步骤：
①按图1所示，组装仪器，并检查装置的气密性。
②加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。
③连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3 min-5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，这时可看到有透明的油状液体产生并可闻到香味。
④停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
（3）注意事项：
①加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。
②加热时先小火再大火的目的：小火是缓慢加热，既可加快反应速率，又可减少乙醇和乙酸的挥发，并防止副反应发生生成醚；大火加热的目的是蒸出乙酸乙酯。
③浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。④长导管的作用：起冷凝回流和导气作用。
⑤防倒吸的方法：导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
⑥防暴沸的方法：盛反应液的试管要与桌面倾斜约45°，试管内加入少量碎瓷片或沸石。
⑦饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于析出。
⑧乙酸乙酯中乙酸的除杂：用饱和碳酸钠溶液，然后分液。不能用乙醇和浓硫酸，会引入新的杂质；也不能用NaOH溶液，因为NaOH溶液碱性很强，会使乙酸乙酯水解。
⑨提高乙酸乙酯产率的方法：加入浓硫酸吸水、加入过量的乙酸或乙醇、及时将乙酸乙酯蒸出。
考点突破
1. 几个相似实验的比较。
石油的蒸馏实验（直形冷凝管起到冷凝作用） 溴苯的实验室制法（导管起到冷凝回流的作用）
2. 乙酸乙酯的分离提纯实验步骤。
（1）将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中，静置分层后分离出粗乙酸乙酯。
（2）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴饱和Na2CO3溶液。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（3）水洗：用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（4）氯化钙饱和溶液洗：再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
（5）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中，并放入2 g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
（6）精馏：收集74～79 ℃的馏分。
【例1】如图4所示为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中，不正确的是（ ）
A. 向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加入冰醋酸
B. 试管b中导气管下端管口不能浸入液面的目的是防止实验过程中产生倒吸现象
C. 实验时加热试管a的目的之一是及时将乙酸乙酯蒸出，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动
D. 试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
【解析】浓硫酸的密度大，与乙醇和乙酸混合时放出大量的热，三种物质混合顺序为：将浓硫酸沿器壁加入乙醇中，冷却后再加入醋酸，故A不正确。
【答案】A
【例2】图5是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是（ ）
A. ①蒸馏 ②过滤 ③分液
B. ①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C. ①蒸馏 ②分液 ③分液
D. ①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
【解析】乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液而乙醇能溶解，乙酸与Na2CO3溶液反应，液体分为上、下两层，故①为分液；A为乙酸钠和乙醇的混合液，可用蒸馏的方法分离出乙醇；B为乙酸钠溶液，加入H2SO4后生成乙酸，再用蒸馏的方法分离出乙酸。
【答案】B
【例3】丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115℃～125℃，反应装置如图6所示。下列对该实验的描述错误的是（ ）
A. 不能用水浴加热
B. 长玻璃管起冷凝回流作用
C. 提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D. 加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率
【解析】该实验的反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故A正确；长玻璃管起到冷凝回流的作用，使丁醇和乙酸的利用率增大，提高了乙酸丁酯的产率，故B正确；使用氢氧化钠溶液洗涤，会使乙酸丁酯发生水解而使实验失败，故C错误；酯化反应为可逆反应，增加乙酸的量，可使平衡向生成酯的方向移动，从而提高1-丁醇的转化率，故D正确。
【答案】C
决胜高考
1. 下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是
A. 均采用水浴加热
B. 制备乙酸丁酯时正丁醇过量
C. 均采用边反应边蒸馏的方法
D. 制备乙酸乙酯时乙醇过量
2. 下列图示实验正确的是
3. 某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如下表： Ⅰ. 合成苯甲酸甲酯粗产品。
在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇（密度约为0.79 g·cm-3），再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）浓硫酸的作用是______________；若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：
。
（2）甲和乙两位同学分别设计了如图8所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用__________装置（填“甲”或“乙”），理由是 。
（3）反应物CH3OH应过量，理由是 。
Ⅱ. 粗产品的精制。
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图中方括号内填入操作方法的名称。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡，静置，要得到有机层，其具体操作是_______________
_________________________。
（6）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为__________。
4. 实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的性质见下表：
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用__________（填“甲”或“乙”）。不选另一种装置的理由是
。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物（写出结构简式）有：
。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
① ；
② 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________（填字母）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗。使用分液漏斗前必须__________________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有可能是_________________________________。
5. 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是 。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ；第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。
A. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是
（填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）
A. 30% B. 40% C. 50% D. 60%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏 （填“高”或者“低”），原因是
。
答案点拨
1. D解析：实验室制备乙酸乙酯采用酒精灯加热，故A错误；制备乙酸丁酯时，采用乙酸过量，以提高正丁醇的利用率，这是因为正丁醇的价格比冰醋酸高，故B错误；制备乙酸乙酯采取边反应边蒸馏的方法，但制备乙酸丁酯则采取直接回流的方法，待反应后再提取产物，C错误；制备乙酸乙酯时，为了提高冰醋酸的转化率，由于乙醇价格比较低廉，会使乙醇过量，D正确。
2. D解析：过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。
3.（1）催化剂、吸水剂
（2）甲 甲中有冷凝回流装置
（3）反应物CH3OH过量，使平衡向右移动，有利于提高苯甲酸的转化率
（4）分液 蒸馏
（5）打开分液漏斗上口的玻璃塞，再旋开分液漏斗的活塞，用锥形瓶接收下层液体，待下层液体刚好流尽时关闭活塞，将有机层（上层）从分液漏斗的上口倒入指定容器中
（6）65%
解析：（1）酯化反应的实质是酸脱羟基醇脱氢，即生成物H2O中的氧来源于羧酸。（2）比较甲、乙两套装置，甲多了一个冷凝回流装置，本题中CH3OH易挥发且沸点低，故应采用有冷凝回流的装置最好。（3）该反应可逆，增加CH3OH的用量，可以提高苯甲酸的转化率。（4）粗产品经过H2O、Na2CO3时，可使CH3OH和苯甲酸溶解在水层，然后用分液的方法分离出苯甲酸甲酯，为除去产品中溶解的甲醇。（6）因为n（苯甲酸）=■=0.1 mol，所以理论上m（酯）=0.1 mol×136 g·mol-1=13.6 g，产率为：■×100%=65%。
4.（1）乙 由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发，导致实验失败
（2）CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH■CH2。
（3）①增加乙酸浓度 ②减小生成物浓度（或移走生成物）（4）AB（5）检查是否漏水或堵塞 分液漏斗上口玻璃塞未打开（或漏斗内部未与大气相通，或玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准）
解析：（1）冷凝回流是制备酯的重要措施，能提高产率。（2）1-丁醇可能脱水生成醚、烯。（3）根据勒夏特列原理，增大乙酸浓度或减小生成物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高1-丁醇的转化率。（4）A、B、C、D分别为萃取、分液、蒸发浓缩、过滤。
5.（1）球形冷凝管
（2）除去大部分硫酸和未反应的醋酸 除去产品上残留的碳酸氢钠
（3）D
（4）提高醇的转化率
（5）吸收酯表面少量的水分
（6）b
（7）D
（8）高 在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。
解析：（2）第一次水洗的目的是除去大部分硫酸和未反应的醋酸；第二次水洗，主要是除去产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。（4）酯化反应是可逆反应，加入过量乙酸可以提高醇的转化率；（5）加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分。（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此正确的是b；乙酸过量要按照醇来计算，n（异戊醇） =4.4g/88g·mol-1=0.05mol，n（乙酸异戊酯）=3.9g/130g·mol-1=0.03mol，所以本实验的产率是0.03mol/0.05mol×100℅=60℅。（8）若从130 ℃开始收集馏分，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。
（作者单位：平远县平远中学）
责任编校 李平安